气(qì)相色(sè)谱仪主要用于工业生(shēng)产的中(zhōng)间体和工业产品的(de)质量检验、科学(xué)研究、公害检测、生产控制等检测,具有测试速度快、精度高等特点,但(dàn)是由于该设备整体价位比较高,又比较娇贵,因此在使用的过(guò)程中,需要额外注意,仪天成电力在本文就以YTC450气相色谱仪为例,来给大(dà)家简单介绍气相色谱(pǔ)仪在使用时应当注意哪(nǎ)些事项。
1、仪(yí)器使用(yòng)时,务(wù)必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在(zài)正确的位置,例如(rú)使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键(jiàn)操作时一不小心(xīn)误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏。
2、热(rè)导检测(cè)器的操作必须严(yán)格遵守(shǒu)热导检(jiǎn)测器(qì)先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通(tōng)载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧(shāo)坏。
3、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导(dǎo)池工作温度有关,并要考虑(lǜ)被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电(diàn)流(liú)给(gěi)定曲线。
4、使用(yòng)热导检测器(qì)时,必须并联装接双柱,如果采用(yòng)TC-4微型热导池联用毛细柱,则另一路必须(xū)也装上柱子或空柱管,这(zhè)样保(bǎo)证了热导池的二路气(qì)室中都(dōu)通载气。如果只装一根柱子,则不装柱的(de)另一路热导(dǎo)元件就会(huì)因不通气而被烧坏。
5、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热(rè)导池桥电(diàn)流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几(jǐ)分钟后再接通桥(qiáo)电流(liú)。
6、柱箱温度的设置必须低于(yú)色谱固定液的最高使用温度,检测器温度(dù)的(de)设置(zhì)应保证样品在检测(cè)器中不冷凝,汽化室(shì)进样器系统的温度设置应高于样品组份的平(píng)均沸点(diǎn),一般应(yīng)高于柱箱温度30~50℃。
7、用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复(fù)一致,才能保证分析(xī)的重复性(xìng),平面六通阀旋转时只能放置在二端位置(zhì)而(ér)不(bú)能放(fàng)在中间,中(zhōng)间位置将会导致载气被切断不(bú)通,从而(ér)会(huì)造成热导元件损坏(huài)。
8、仪(yí)器气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再(zài)变动,若需重新调整则必须注意稳(wěn)压阀只有在阀前(qián)后压差大于0.05MPa的条件(jiàn)下才能稳(wěn)压作用,即如果稳压(yā)阀输出(chū)压力要求在0.15MPa,则稳压阀输(shū)入压力必须大于0.2MPa,仪器上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压(yā)阀(fá)。
9、在国(guó)内热(rè)导检测器最被广泛采(cǎi)用的载气是用氢气,载气(qì)通入仪器前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内(nèi)装105催化剂,用来(lái)吸除载(zǎi)气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命(mìng)。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处(chù)理,以保持净化效果。
10、仪器使用后关机时,必须牢记在热导(dǎo)池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后(hòu),外界空气中氧(yǎng)返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高(gāo)温使用后,尤(yóu)其要注意必(bì)须在柱箱和检测器温度降到70℃以(yǐ)下,才能关闭气源。
11、在使用(yòng)仪器进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其(qí)它物质,将会影响柱效和基(jī)线稳定性,因此必须对色(sè)谱柱进行活化处理,长期停用(yòng)的柱子(zǐ),在重新使用前也须活化处理(lǐ)。在仪器上进行活化处理的简单方法(fǎ)就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮(dàn)气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固(gù)定液最高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常(cháng)用吸附剂:分子筛类(lèi)活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活(huó)化时间一般3~4小时,然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱子活化时,必须将柱(zhù)子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在(zài)柱活化处理(lǐ)过程中将(jiāng)有(yǒu)害物质带进检测器系统造成(chéng)污染(rǎn)。
12、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用(yòng)不同(tóng)材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈(quān),200℃~250℃以下可采用聚四氟(fú)乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈。
13、在采用小口径毛细柱分(fèn)流进样(yàng)时,用户可在分(fèn)流气路中分流调节阀前的流路(lù)中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目(mù))吸附管用以吸附(fù)有机物保护分流调节阀。
14、TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定(dìng)外,还可在(zài)主机左侧外装(zhuāng)一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连(lián)续监视
15、载气2路(lù),主要做填充柱,载气1路主要做毛细柱(也可(kě)做填(tián)充柱),做毛细柱时,稳流阀(fá)应全打开为佳,毛细柱流量用(yòng)稳压阀来调节,保(bǎo)证分流流量调节时,毛细柱流量不变(biàn);载气1路做填充柱时(shí),稳压阀全打开,用稳流阀来调节柱流量。隔膜清(qīng)扫气流量一般在2~10ml/min,可在出(chū)口处用皂膜流量计或(huò)浮子流量计测(cè)量。
16、开机使用FID时,必须先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超(chāo)过100℃时才能通(tōng)氢气点火。FID系统停机时,必须先(xiān)关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当(dāng)柱温降下后再关载气和空(kōng)气。如果开(kāi)机时在(zài)FID温度(dù)低于100℃时就通氢气点(diǎn)火,或(huò)关机时不先熄火就降温,就(jiù)容易造成FID收集极积水而使放大器(qì)输入级绝缘下降,会造成基线不稳。
17、FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱(zhù)可插入FID石英喷咀内孔,柱端(duān)面略低于喷咀口1~2mm为最佳,这样可保(bǎo)证最佳柱效(xiào)。
18、FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老(lǎo)化的(de)好与不好。
19、为(wéi)了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中(zhōng)微量CH(烃类(lèi))杂质;色谱柱(zhù)固定相必须在略低于最高(gāo)使用温度(dù)下充分老化,从而可减少固定液流失和固定(dìng)液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅(guī)橡胶垫必须(xū)事(shì)先高温老化处理并开启隔膜清扫气路。
20、FID放大器(qì)屏(píng)蔽(bì)铁盒内放有干燥(zào)剂(硅胶、分子筛类),用(yòng)以保持放大(dà)器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间后,应更换干燥剂或将原来放在(zài)里面的干(gàn)燥剂取出,在150℃下(xià)烘烤(活(huó)化(huà))二(èr)小时再回用(yòng),这样可降低噪(zào)音,保证基线稳定性。
21、FID系统经分析大量样(yàng)品后(hòu),可能会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,重新安装。复原时(shí),必须注(zhù)意(yì)极化极圈应与(yǔ)喷咀处于同一平面。喷咀不能与极(jí)化极相碰,如(rú)果喷咀口低于极化极,将会造成噪音增大;喷咀口高于极化极,将降低检测灵敏度。
22、仪(yí)器的维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命
23、仪(yí)器应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时(shí)必须采取相应措施
24、严格地按操作规(guī)程进行工作
25、严禁(jìn)柱温超过固(gù)定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度
26、仪器在关机(jī)时,先降柱温然后关断载气气源
湖北仪天成电力设备有限公(gōng)司
2018年12月18日