气(qì)相色谱仪(yí)如何使用(yòng)?气相色谱仪在工业气体检测中有着(zhe)非常广泛的应用,是(shì)一款非常实用(yòng)的(de)气体检测设备,但是由于精度高、使用比较繁琐,因此有着非常严格的测试流(liú)程,本文就以YTC450气相色谱仪为例,来给大家简单介绍气相色谱仪如何使用。
仪器已经正确安装,按(àn)以下步(bù)骤调试仪器,确认(rèn)仪器处于良好的状态。
一、开机程序
①首先打(dǎ)开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。调节柱前压约(yuē)为0.04Mpa。
②打开GC气相(xiàng)色谱仪后侧的电(diàn)源开关(guān),当屏幕上显示出主画面后,即可设置测试参(cān)数(柱温、进样器温度、检(jiǎn)测器温(wēn)度等)。设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。
③当温度达到设定温度时,开空气、氢气。打开空气、氢气钢瓶总(zǒng)阀门,调节减压阀压力(lì)为0.3~0.4Mpa。
④打开仪器面板上空气、氢气针形阀(fá)开(kāi)关。(参考值:空(kōng)气开7圈,氢气开4圈。)
⑤用点火器点火。注意将氢气针形阀开至5圈以上来点火(huǒ),火点(diǎn)着后调回4圈。为防止积水,当检测器温度大于150℃且检测器外侧(cè)有少(shǎo)许发热后才可以点火;火点着后,检测器上方有水汽,信号显示(shì)有激流产生。
⑥ 打开工作站,查看基线。稳定(dìng)大约30min,待GC温度达到设定温度后,基线亦稳定,即可测定。
二、测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同(tóng)性质选择柱子,一(yī)般情况极(jí)性化合物选(xuǎn)择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品(pǐn)的复杂(zá)程度决定,其目的(de)要达到在最短的时间里,使每个化合(hé)物的组份完全分离。对于混(hún)合物一般(bān)采用程序升温(wēn)法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
一般测试化合物有两(liǎng)种测试方法:
①毛细管(guǎn)柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能(néng)用(yòng)少量溶剂(jì)稀释(shì),进样量为0.2~0.4μl
②大(dà)口径(jìng)毛细管法不分流:
无(wú)论固体或液体,一定要稀释后(hòu),方(fāng)可进(jìn)样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)
三、注意(yì)事项:
①检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高(gāo)于柱温的最高值,同时(shí)化合物在(zài)此温度下不分解。
②含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要(yào)经过处理(lǐ)方可进行。
③进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
④取样前用(yòng)溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的(de)相互(hù)干拢。
⑤需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
四、关机程序
①关闭氢气、空气钢瓶(píng)总阀。
②退(tuì)出软件(jiàn),关闭计算机。
③按下退出(chū)按键,使仪器降温:
④待柱箱温度(dù)降至50℃后,关闭色谱仪开关。
⑤待氮气吹一段时间(约10分钟),关闭氮气钢瓶总阀。
使用FID,操作规程(chéng)可以归纳为以下几点:
① 开(kāi)载气
② 开主机电(diàn)源(yuán),设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度(dù))
③ 温度稳定后,开氢气、空气
④ 点火
⑤ 待基线走(zǒu)稳后,进样分析(xī)
⑥ 分析(xī)完后关氢气、空气
⑦ 将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
⑧ 关主机电源(yuán)
⑨ 关载气(若是极性柱,载气多通(tōng)一段时间(jiān),主要是(shì)为了延长柱的使用寿命)
如果使用的是TCD,操作规程如下:
① 先通载(zǎi)气15分(fèn)钟,同时保(bǎo)证热导出口的地方有(yǒu)载气流出
② 开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温(wēn)度)
③ 温度(dù)稳定后开桥电流(liú)电源,调桥电流到相应值
④ 基线稳定后进样分析
⑤ 分(fèn)析完后关桥电流电(diàn)源的硬件开关和软件开关
⑥ 降温至室温,关主机电源
⑦ 关气源(注意:检测器温度降到100℃以下(xià),停载气,否则继续通载气(qì)。)
气相色谱仪由于是(shì)高精度的测试(shì)仪器(qì),因此在使用的(de)过程中,需要严格按照说明书的要求来进行试验(yàn),同时需要注意保持实验室内通风条件良好(hǎo),这样才能达到设备的测试(shì)精度和效果。
湖北仪(yí)天(tiān)成(chéng)电力设备有限公司
2018年8月21日